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峰后电流急剧降低的现象推测,形成峰的主要原 因是二氧化铅耗尽.图1(b)是石墨电极在不同扫描 速率时的循环伏安曲线，测试范围0.70-1.75 V，扫 描速率为1、5、10、25和50H1V.S-1.由图1(b)可见,随 着扫描速率增大,氧化峰电势正移、氧化峰电流增 大,而扫描速率为5 mW时,还原峰电流最大.还 原峰电流的大小与氧化反应时二氧化铅在石墨电 极表面的沉积量有关，可以推断扫描速率高于5 mV.s-1时二氧化铅的沉积量较小，因而还原峰电流 低•

 

图2是玻态碳电极在0.1 mol-L-1 Pb(BF4)2+1.0 mol-L*1118艮电解液中不同扫描速率时的循环伏安 曲线，测试范围0.70-1.75 V，搅拌速度与石墨电极 测试条件相同.当电势高于1.56 V时,氧化反应沉积

二氧化铅,扫描速率为1、5和10mV_Sd的曲线当氧 化电流达到最大而后开始降低，其后随析氧反应发 生，电流又有回升.而扫描速率为25和SOmV-s-1 时，回扫后曲线有交叉，说明高扫描速率时Pb02K 积和析氧反应区域重叠.与图1比较,虽玻态碳电极 和石墨电极上Pb02沉积的氧化峰电位差别不大,但 玻态碳电极上氧化峰电流与还原峰电流比同扫描 速率的石墨电极上均小，而且玻态碳电极上有明显 还原电流的电位比同扫描速率的石墨电极上低.可 能是由于石墨表面比玻态碳表面更容易生成亲水 性官能团，从而可能降低沉积/溶解界面阻力、增强 沉积层与表面的结合力.可见石墨电极更利于二氧 化铅的沉积和溶解，因此选石墨电极作为全铅液流 电池的正极.

 

 

图 3 石墨负极在 0.1 mol-L"1 Pb(BF4)2+1.0 mol-L'1 HBF4 电解液中的循环伏安曲线 Fig.3 A cyclic voltammogram recorded on a graphite as anode electrode in 0.1 mol-L'1 Pb(BF4)2+L0 mol*L'!

 

HBF4 electrolyte scan rate^mV'S'1):⑷ 5; (b) 1，5，10

 

图 3 为石墨负极在 0.1 mol • I/1 Pb(BF4)2+1.0 mol • L-' HBF4电解液中循环伏安曲线，测试范 围-0.65-0.10 V.可见电极自-0.40 V负向极化时 发生铅电沉积反应而沉积电流随极化增加不断增 加，石墨电极表面覆盖的沉积铅不断累积.电位达 到-0.50 V以下时沉积电流出现极限电流似平台，1 mV.s-1的扫描速率实验可观察到析氢.1、5和10 mV.s-1的沉积过程在-0.50 V左右均出现极限电流 似平台且扫描速率高时极限电流密度高，是比较典 型的沉积/溶解反应特征.1 mW的曲线在-0.55 V 以下时电流增大并在回扫时出现电流峰值，可能是 低扫描速率时析氢扰动、Pb2+扩散控制电极过程及 沉积层比表面增大等因素造成的.5和10 mV.s-1的 曲线在回扫时没有出现沉积电流峰值，应该和电极 过程由Pb2+扩散控制有关.极化电位自负向返折后， 铅沉积电流较电位返折前增加,也与Pb2+扩散控制 有关.电极电位在-0.35 V左右达到电流零点,而后 正向极化时开始铅的溶解过程,随着极化增加电流 不断增加并在-0.16 V左右达到电流峰值，其后较